Kamis, 14 Juli 2011

spektrofotometri infra merah (IR)

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum lektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
1.      Daerah Infra Merah dekat.
2.      Daerah Infra Merah pertengahan.
3.      Daerah infra Merah jauh.

Spektrum infra merah terletak pada daerah dengan panjang gelombang berkisar dari 0,78 sampai 1000 nm atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-7. Dilihat dari segi ap,likasi dan instrumentasi spektrum infra merah dibagi kedalam tiga jenis radiasi yaitu infra merah dekat, infra merah pertengahan, dan infra merah jauh. Daerah spektrum infra merah dapat dilihat pada tabel berikut :
daerah
Panjang gelombang (µ) µm
Bilangan gelombang (φ) cm4
Frekuensi (υ) Hz
Dekat
0.78-2.5
12800-4000
3.8x1014 – 1.2x1014
Pertengahan
2.5-50
4000-200
1.2x1014-6.0x1012
Jauh
50-1000
200-10
6.0x1012-3.0x1011

Plot antara transmitan dengan bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan spektrum infra merah seperti pada tabel di atas. Spektrum polistirena biasa digunakan untuk kalibrasi skala frekuensi karena menunjukkan banyak puncak tajam yang mempunyai frekuensi tepat dan telah diketahui.
Aplikasi spektrofotometri infra merah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Penggunaaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.3 sampai 15 µm. Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak. Dan juga spektrum infra merah dari senyawa organik  mempunyai sifat fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali.
Ketika molekul terkena radiasi elektromagnetik didaerah IR akan bervibrasi atau berputar dan setia molekul memiliki sejauh viasi dan rotasi tertentu pula.
Pengukuran dengan spektrofotometri (analiser IR) adalah pengukuran frekuensi dimana vibrasi dan rotasi terjadi dan berhubungan dengan jumlah energi terserap pada frekuensi tersebut. Pengukuran energi eterserap direkam sebagai transmitan sebagai fungsi panhjang gelombang. Spektra setiap komponen senyawa adalah unik sehingga spekra IR disebut sidik jari dari komponen senyawa.
Sumber cahaya IR ada 3, yaitu :
1.      Globar, paling umum dan mempunyai maaksimum energi 1,8 µ
2.      Nerast, paling umum dan mempunyai energi <1,4µ
3.      Ni-Cr, selektif wave length
Detektor IR
1.      Termokopel, digunakan pada pabrik operasi kontinyu
2.      Bolometer
3.      Fitikonduktif meter
4.      Golay detektor
Instrumentasi Infra Merah
Pada spektrosfotometer UV-VIS, komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima bagian pokok yaitu (1) sumber radiasi , (2) wadah sampel (3) monokhorometer (4) detector (5) rekoder.
Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan berkas tunggal (single-beam) dan berkas ganda ( double-beam).

§         Wadah sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuh kan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.
·  Sumber Radiasi
Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000k. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nemst Glower, Globar, dan kawat nikhrom.
Kawat nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kawat Ni-Khrom ini berbentuk spiral dan mempunyai intensitas radiasi lebih rendah dari Nerst Glower dan Globar tapi umurnya lebih panjang.

·  Monokhromator
Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter,prisma, atau grating, berkas radiasi terbagi dua yaitu sebagian melewati sampel dan sebagian melewati blanko. Setelah kedua berkas twersebut bergabung kembali kemudian di lewatkan ke dalam monokromator.

·  Detector
Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.

·  Recorder
Signal yang dihasilkan dari detectorkemudian direkam sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara absorpsi dan frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai ordinat adalah transmitan/absorbans

0 komentar:

Poskan Komentar